精餾裝置是進(jìn)行精餾的一種塔式氣液接觸裝置。利用混合物中各組分具有不同的揮發(fā)度,即在同一溫度下各組分的蒸汽壓不同這一性質(zhì),使液相中的輕組分(低沸物)轉(zhuǎn)移到氣相中。
精餾裝置的良好運行離不開平時的規(guī)范操作和正確的維護(hù)保養(yǎng),熟悉精餾裝置的基本操作,了解儀器設(shè)備的維護(hù)保養(yǎng)方法。
1)檢查精餾裝置各部分是否接線宗好,各接口及閥門處是否干凈,是否已抹上真空硅脂。
2)檢查各熱電偶是否連接上,其中塔節(jié)上的熱電偶應(yīng)在塔壁上,精餾裝置中熱電偶應(yīng)插入塔釜測溫管內(nèi),塔頂熱電偶應(yīng)在塔頂冷凝器測溫套管內(nèi)。
3)將控制柜接上電源,打開冷凝水,向裝罟內(nèi)加入物料。
4)閉合儀表電源開關(guān),此時各儀表開始閃動,并在儀表窗內(nèi)顯示溫度,根據(jù)試驗需要將各儀表溫度調(diào)節(jié)到值,溫度則通常設(shè)定為釜內(nèi)液體的沸點。
5)在打開真空泵之前先確認(rèn)所有閥門是否*關(guān)閉,確認(rèn)關(guān)閉后,緩慢打開緩沖罐到U型真空計間的針閥,待其穩(wěn)定后,打開總閥門,之后緩慢打開收集罐真空閥門,再打開塔體真空閥門,打開收集罐接液閥門,精餾裝置真空度可調(diào)節(jié)放空閥門。
6)當(dāng)裝置有蒸汽出現(xiàn)并開始有液體回流時,保持全回流狀態(tài)30min
7)將回流比開關(guān)閉合并設(shè)定適官的回流比,此時塔頭擺針開始有規(guī)律的擺動,將收集罐放液閥打開,使塔頭內(nèi)的液體進(jìn)入到貯瓶中。
8)當(dāng)需要接出收集罐內(nèi)的液體時,需關(guān)閉收集罐真空閥門,關(guān)閉收集罐的兩個閥門,使收集罐與塔體的真空隔開,之后打開放空液門,將收集罐恢復(fù)常壓,隨后關(guān)閉放空閥門,即可接出液體。
9)如果分析后的產(chǎn)品純度或反應(yīng)程度不能滿足實驗要求,可以改變各點溫度及回流比的值。
10)實驗完畢后先停止加熱,待裝液體都流入塔釜后再停止冷卻水。